A、实验室制取气体时,首先要检查气密性,正确;
B、是为了防止铁的熔化物温度过高而炸裂集气瓶,正确;
C、点燃氢气前,一定要先检验氢气的纯度,否则容易引起爆炸,正确;
D、应该是不超过试管容积的三分之一,符合题意,错误;
故选D
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