A．根据温度计要测反应前酸溶液的温度，测反应前碱溶液的温度，混合反应后测最高温度一共3次，最少做2组实验，共6次，故A正确；
B．水是催化剂，碰到水，两者剧烈反映，放出大量热，使生成了碘蒸气，故B正确；
C．上层红色是因为乙酸浓度较高，中间紫色层是因为乙酸与碳酸钠反应接近中性，下层蓝色是因为碳酸钠溶液呈碱性，故C正确；
D．中和滴定时，眼睛注视锥形瓶中溶液颜色变化，及时关闭活塞，故D错误．
故选D．
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