下列各项操作中不发生“先沉淀后溶解”现象的组合是( )
①向饱和碳酸钠溶液中通入过量的CO₂
②向Fe(OH)₃胶体中逐滴加入过量的硫酸
③向Ba(NO₃)₂溶液中通入过量的SO₂
④向澄清石灰水中通入过量的CO₂
⑤向AlCl₃溶液中逐滴滴加NaOH溶液至过量.

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①向饱和碳酸钠溶液中通入过量的CO2，析出晶体碳酸氢钠，不会出现先沉淀后溶解的现象，故①符合；
②氢氧化铁胶体滴入硫酸先聚沉生成沉淀氢氧化铁，继续滴入硫酸，氢氧化铁沉淀溶解，出现的现象是先沉淀后溶解，故②不符合；
③硝酸钡溶液中通入二氧化硫溶于水生成亚硫酸，酸性溶液中硝酸根离子具有强氧化性氧化亚硫酸为硫酸，溶液中生成硫酸钡沉淀，现象是生成沉淀，故③符合；
④向澄清石灰水中通入过量的CO2，先生成碳酸钙沉淀，后沉淀溶解生成碳酸氢钙溶液，反应现象是先沉淀后溶解，故④不符合；
⑤向AlCl3溶液中逐滴滴加NaOH溶液至过量，先生成氢氧化铝沉淀，继续滴入氢氧化钠溶液会溶解氢氧化铝沉淀，反应现象是先沉淀后溶解，故⑤不符合；
故选D

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