下列实验操作正确的是
①用稀硫酸洗涤长期存放石灰水的试剂瓶;
②用带橡胶塞的棕色试剂瓶存放浓硫酸;
③用盐酸酸化过的FeCl3溶液,除去H2还原CuO实验留在试管内的铜;
④测定某溶液的pH时,先用蒸馏水润湿pH试纸,再甩洁净、干燥的玻璃棒蘸取该溶, 液点在试纸上,并与标准比色卡比较;
⑤分液时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出;
⑥蒸馏时,将温度计的水银球靠近蒸馏烧瓶支管口。

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①用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶，操作正确，故①正确；
②配制时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中，并不断搅拌，故②正确；
③氯水有强氧化性，有漂白性能将PH试纸漂白，故③错误；
④因稀HNO3可与银反应，所以可用稀HNO3清洗做过银镜反应的试管，故④正确；
⑤浓硫酸具有较强较强的腐蚀性，不慎沾到皮肤上，立即用大量水冲洗会灼伤皮肤，应立即用布拭去，再用大量清水冲洗，故⑤错误；
⑥加入NaOH并加热能产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，说明原溶液含有NH4+，故⑥正确；
⑦实验室制备氢氧化铁胶体是在沸腾的蒸馏水中加入饱和氯化铁溶液，当溶液变为红褐色时立即停止加热，而不是向沸腾的NaOH稀溶液中滴加FeCl3饱和溶液，故⑦错误；
故选D．

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