①用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液时，酸式滴定管未用标准液润洗，导致标准液浓度减小，滴定过程中消耗的标准液体积偏大，测定结果偏高，故①正确；
②用量筒量取5.0mL溶液时，俯视读数，导致量取的液体体积偏小，故②错误；
③配制一定物质的量浓度的硫酸溶液，定容时仰视容量瓶的刻度线，导致加入的蒸馏水体积偏大，配制的溶液浓度偏低，故③错误；
④质量分数为10%和90%的两种硫酸等体积混合后配制的硫酸溶液质量分数大于50%，故④正确；
故选：B．
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