A、根据连接仪器装置注意事项：把玻璃管插入带孔橡皮塞时，先把玻璃管一端润湿，然后稍用力转动使之插入橡皮管内，故A说法正确；
B、制取气体时，先检查装置的气密性，后装入药品，故B操作正确；
C、制取氧气完毕时，应先把导气管撤出水面，后熄灭酒精灯，故C操作错误；
D、用托盘天平称量时，添加砝码从估计称量物的最大值加起，逐步减小，故D操作正确；
故选C．
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